來源：制藥質量、研發、注冊交流

1、 檢驗一(yī)些不易溶解的樣品時，采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底，主成分(fēn)溶解完全，沒有浪費(fèi)，對含量均勻度測定沒有影響，簡單方便且更合理。

2、乙醇作爲溶劑溶解主成分(fēn)時，不能溶解輔料，需要過濾。采用離(lí)心方法使輔料沉澱，取上清夜。（注意，有很多離(lí)心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋紮橡皮筋做塞子。沒有塞子離(lí)心，偏差可達5％），與薄膜過濾法比較，對測定結果沒有影響。而且，如果過濾法操作不夠快速，乙醇揮發，易影響測定結果。

3、在做浸出物(wù)的檢測時，一(yī)定要按标準控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗結果會差異很大(dà)。

4、當液相鑒别中(zhōng)供試品與對照品出峰時間不一(yī)緻，無法判斷是否合格時，可用對照品與供試品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出現駝峰，即可判斷爲合格。

5、做原料殘留物(wù)檢測的時候，如果主成分(fēn)對雜(zá)質有幹擾，現有方法無法檢出，需要自己建方法的話(huà)，要優先考慮利用理化性質将雜(zá)質分(fēn)離(lí)出來再進行測定。往往有意想不到的效果。

6、用薄層色譜法鑒别時應該考慮展開(kāi)劑的溫度與配制順序，有時會影響色譜的結果。

7、薄層色譜鑒别時飽和時間一(yī)定要夠。做有機溶劑殘留量檢查時,可以不拘泥于規定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調整, 标準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了。

8、在采用HPLC法測物(wù)質含量時，如若流動相中(zhōng)用了緩沖鹽，一(yī)定要注意其pH值，放(fàng)置過程中(zhōng)可能會産生(shēng)變化，而某些檢測成分(fēn)對這種變化很敏感。

10、用HPLC法測物(wù)質含量時，溫度的控制很重要，用有柱溫箱的，如果沒有就要裝空調保持恒溫後再測定，否則會出現基線飄移，結果不準确。

11、在使用微量移液槍時,要注意"重壓輕打",加液會更準确。

12、提取分(fēn)液時如兩相的分(fēn)界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分(fēn)層處會比較明顯。另外(wài)，用電(diàn)吹風對分(fēn)液漏鬥加溫或用熱抹布敷，可以加速其分(fēn)層。

13、呋喃唑酮溶解很慢(màn)，溶解時間一(yī)定要長一(yī)點。

14、用HPLC法測物(wù)質含量時，樣品

用流動相溶解，否則容易産生(shēng)幹擾峰，影響結果，特别有可能出現倒峰，一(yī)定要注意。

15、使用含有緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了，

先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一(yī)下(xià)作爲流動相，慢(màn)慢(màn)小(xiǎo)流量沖洗。效果很明顯。

16、非水滴定中(zhōng)，試劑的含水量對結果有較大(dà)影響，如更換不同品牌的試劑，試驗結果會出現不同結果。

17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙(zhǐ)過濾時，可以先通過離(lí)心的方法使之分(fēn)層，再去(qù)過濾。這樣可以加快過濾，減少有機溶劑的揮發（環境溫度高時）。

18、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時因檢測波長爲邊緣波長（203、207nm）往往一(yī)次不能成功，特别是使用一(yī)段時間後的檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小(xiǎo)時，效果會好些。

19、用高效液相色譜儀測定含量時，用色譜純試劑處理對照品和樣品，可減少誤差。

20、HPLC檢測中(zhōng)，梯度條件容易産生(shēng)幹擾峰，可嘗試通過以下(xià)幾種方法規避：

1）：使用重蒸後的水或用市售的純淨水（屈臣氏的比較好）

2）：盡量選用高波長下(xià)檢測

3）：梯度程序盡量平緩

4）：樣品濃度選用線性範圍内的高點

21、在作澄明度檢查、可見異物(wù)或者不溶性微粒檢查時，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分(fēn)解了，什麽也檢測不到了。

22、在做溶出度實驗時，規定藥液需經0.8μm的濾膜濾過，但采用液相檢測時，進柱前樣品還要經0.45μm的濾膜，此時，可以省略第一(yī)步過濾，直接做進柱前的樣品過濾，否則濾膜會對樣品産生(shēng)吸附，使檢測結果偏低。另外(wài)不同生(shēng)産廠家的濾膜對樣品的吸附不同，在檢測時一(yī)定要要注意，可用對照品先做一(yī)個過濾前後的對比試驗，檢查濾膜的吸附。

23、在做有機溶劑殘留市要注意載氣流速一(yī)般柱流速在1—3mL較好，太大(dà)樣品重複性不好，尾吹氣流量也需注意。

24、在檢驗純化水硝酸鹽項目時一(yī)定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會使對照和樣品的顔色都很深）也不能太慢(màn)（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去(qù)水浴加熱。

25、使用HPLC的過濾裝置時 ，一(yī)定要注意慮膜的材質，如果是“羟甲基纖維素”不可以過濾含有機相的液體(tǐ)，否則就溶解了，有機相過濾要使用聚四氟乙烯的。

26、在做不溶性微粒的時候是可以進行超聲的，可以進行30秒的超聲。特别是象凍幹粉針這樣的品種，進行超聲或者放(fàng)置可以使不溶性微粒的數值減小(xiǎo)，大(dà)家可以實驗一(yī)下(xià)，放(fàng)置後數據明顯降低。

27、高效液相色譜梯度洗脫時，使用梯度條件情況下(xià)，在做第一(yī)針樣品前，

走一(yī)個空梯度，這樣保留時間會一(yī)緻些。

28、分(fēn)析鹽酸金剛烷胺片含量時，加溶劑後

在５０℃的水浴中(zhōng)加熱溶解，因爲金剛烷胺溶解度受溫度影響。

29、在做實驗前，要對你做的實驗的安全性，實驗中(zhōng)可能會出現的問題，做到心中(zhōng)有數特别是對具有危險性的實驗，更要做好一(yī)切準備，像防火(huǒ)，防爆炸等。化學實驗畢竟是有危險的，要時時注意特别要規範操作 在沒有弄明白(bái)之前，

不要輕易動手。

30、一(yī)個同事用燒瓶提取樣品時加了塞，并特意未将塞子蓋緊，以爲可以放(fàng)氣，結果由于無法放(fàng)氣導緻爆沸，裏面的藥液全部沖到天花闆上，還好旁邊沒人哦。所以做實驗室且不可大(dà)意，還是小(xiǎo)心謹慎爲好。

31、用薄層層析法時，很多樣品因爲含有羧基或者氨基會造成跑闆拖尾現象或者重疊，這将難以和标準品比對。建議大(dà)家在含羧基的樣品中(zhōng)可在展開(kāi)劑裏面加少量羧酸，含氨基的樣品可以在展開(kāi)劑裏面加少量三乙胺。

32、做油性基質提取時,由于受溫度影響嚴重,常出現乳化現象,分(fēn)層時間長,可上離(lí)心機隻要幾分(fēn)鍾。

33、有人誤将濃硝酸（在空氣中(zhōng)有“發煙”現象）作爲“發煙硝酸”使用，進行硝化－氫氧化鉀呈色鑒别反應，結果不能得到正确的顔色反應，造成假陰性結果。該呈色反應的機理爲利用樣品的水解産物(wù)莨菪酸，經發煙硝酸加熱硝化爲三硝基衍生(shēng)物(wù)，在氫氧化鉀的醇溶液中(zhōng)形成醌型化合物(wù)而呈色。“發煙硝酸”是指含HNO3達86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發煙"現象，但其HNO3僅爲69%－71%，用于上述呈色反應，會因爲硝酸濃度不足而使反應不完全，形成假陰性結果。

34、一(yī)般的鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對一(yī)些需要加熱再冷卻的樣品!

35、做薄層鑒别方法研究時，有時候對照品斑點與樣品相應斑點位置不一(yī)緻，可以在樣品點上加點對照品，注意點圓心要重合等，在相同方法展開(kāi)，如果在相應位置上沒有出現兩個斑點，則認爲是同樣的物(wù)質斑點。

36、在用HPLC做定量檢測時，柱溫和流動相的比例要盡量保持一(yī)緻，否則保留時間和積分(fēn)面積會發生(shēng)變化，影響檢測結果。

37、超聲溶解難溶鹽類，可加快溶解速度。特别對一(yī)些不适合加熱的樣品。

38、看到美國藥典的對照品幹燥通常規定具體(tǐ)時間3到5小(xiǎo)時，我(wǒ)們也應該采用這種方法而不是幹燥到恒重。

39、做薄層分(fēn)析時，

将薄層闆兩邊的矽膠層切掉2mm，這樣，在展開(kāi)時可以消除邊緣效應，使展開(kāi)效果更好。

40、在做HPLC時，假如發生(shēng)重疊峰的現象，通常可以嘗試以下(xià)幾種方法：

1）、改變流動相成分(fēn)，如乙腈相改爲甲醇相；

2）、調整流動相比例；

3）、調整流動相pH值；

4）、梯度洗脫。

41、做含量測定時，若對照品規定幹燥時，一(yī)定要照規定方法幹燥，否則測出的含量會差别很大(dà)，若沒規定幹燥時，參照2005年版凡例應用五氧化二磷幹燥，否則測出的含量也會差别很大(dà)，别認爲是剛買的就忽視這一(yī)點，随便試幾個對照品就知(zhī)道了，結果差很多的。

42、高濃度的NaOH标準溶液(比如0.5M)在使用過程中(zhōng),桶底的部分(fēn)往往會濃度變高,一(yī)般十升的溶液,下(xià)面的一(yī)升就不能用了,否則會給滴定結果帶來很大(dà)的偏差,尤其是夏天。

43、标定标準溶液時，

使用兩個廠家的基準試劑同時标定三個樣。

44、當液相鑒别中(zhōng)樣品與對照品出峰時間不一(yī)緻，無法判斷是否合格時，可用對照品與樣品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出現駝峰，即可判斷爲合格。

45、用HPLC法測定酚酸等不穩定成分(fēn)時，可将對照品溶液及供試品溶液調成酸性(可用磷酸等)，這樣即不會影響測定結果，而且樣品也比較穩定，保存時間比較長，pH值一(yī)般調到2左右即可!

46、在進行HPLC測定時，所用的水

是雙蒸水，這樣對測定結果幹擾少，而且要勤換，如果通道生(shēng)黴，可用異丙醇沖洗通道。有機相如已腈

濾一(yī)下(xià)，即使是進口色譜純溶劑。

47、做微生(shēng)物(wù)檢測時，我(wǒ)曾經遇到過一(yī)件事，發現移液管中(zhōng)有幹熱滅菌法殺滅不了的細菌，我(wǒ)們對微生(shēng)物(wù)檢查的各個環節做了對照，才發現的，後來就改用一(yī)次性注射器了，雖然浪費(fèi)了點，但是這種現象再也沒有發生(shēng)過。

48、做紅黴素片釋放(fàng)度時，酸度對釋放(fàng)度的影響不小(xiǎo)，能差5～7個百分(fēn)點，要及時更換硫酸，否則可能會影響釋放(fàng)度結果。

49、曾經做過一(yī)次微生(shēng)物(wù)檢查的驗證，細菌一(yī)般培養48小(xiǎo)時，黴菌72小(xiǎo)時，其實在細菌20個小(xiǎo)時，黴菌40個小(xiǎo)時左右的結果的結尾的結果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很着急的情況下(xià)下(xià)結論。

50、采用薄層法進行檢測時，可在展開(kāi)前在展開(kāi)室四周用略低于展開(kāi)室高度的濾紙(zhǐ)貼在内壁，使展開(kāi)劑充分(fēn)預飽和，這樣可取得較好的展開(kāi)效果。

51、做格列吡嗪片含量時對照品不容易溶解，可在溶劑裏面少加一(yī)點0.1mol的氫氧化鈉溶液使對照品溶解後再定溶。

52、高效液相色譜柱的維護：

1）使用預柱保護分(fēn)析柱（矽膠在極性流動相/離(lí)子性流動相中(zhōng)有一(yī)定的溶解度）；

2）大(dà)多數反相色譜柱的pH穩定範圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH範圍；

3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；

4）流動相使用前必須經脫氣和過濾處理；

5）如果使用極性或離(lí)子性的緩沖溶液作流動相，應在實驗完畢柱子沖洗幹淨，并保存于甲醇或乙腈中(zhōng)；

6）氯化物(wù)的溶劑對其有一(yī)定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管内不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

53、獻醜一(yī)下(xià)吧。

1）萃取過程産生(shēng)的乳化，在乳化不是太嚴重情況下(xià)将分(fēn)液漏鬥水平放(fàng)置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。

2）上面已經有人提過，這裏重複一(yī)下(xià)。隻有藥品性質穩定，可以将振搖工(gōng)作交給超聲儀器超聲。即舒服、測定效果又(yòu)好。如果藥品性質不是很穩定，可以将其放(fàng)在恒溫振蕩儀中(zhōng)。不設溫度就好了，加上浴蓋又(yòu)避光、搖得又(yòu)均勻。

3）清洗移液管等細長玻璃器具，沖洗要反其道進行。将尖頭對着水柱清洗，省力很多。

54、萃取過程産生(shēng)的乳化，在乳化不是太嚴重情況下(xià)将分(fēn)液漏鬥水平放(fàng)置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。

55、做紅氧化鐵含量測定時一(yī)定要用鹽酸煮沸幾分(fēn)鍾，不能因爲危險而随便在水浴上加熱，這樣會使含測結果超過99.99%。

56、作萃取時如産生(shēng)乳化，可加入相應的鹽類。

57、在做分(fēn)析方法驗證時，鑒别項的專屬性一(yī)般都很強，像紅外(wài)、紫外(wài)等，可不做專屬性，但是注意顯色反應的空白(bái)溶液，要确定溶液本身不顯色。

58、用HPLC法測物(wù)質含量時，更換流動相時應先用10%的甲醇過渡10分(fēn)鍾，這樣可避免在兩種流動相相溶時産生(shēng)小(xiǎo)氣泡。

59、如果做過三矽三酸鎂的檢測，是否會遇到這樣一(yī)個問題：重金屬檢測時按照标準進行到末尾，得到的樣品呈現紅色，與對照品的顔色(黃棕色)無法進行對照。其主要原是因爲在此标準中(zhōng)加入酚酞調節溶液的酸堿度，末尾一(yī)步加入硫代已酰胺試液後，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在末尾加入鹽酸進稍微多加一(yī)點，使溶液顯酸性，終使對照與樣品顔色一(yī)緻。

60、用GC測有機殘留水不溶性成分(fēn)時，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級标樣時，在量瓶底部預先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準确稱量。

61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴格控制在0.1g或以下(xià)，若稱樣量高氧化不完全會影響結果，使結果偏低。

62、在做比色法測定環氧乙烷殘留時。若加入品紅後等待1h後不見比色管（實驗中(zhōng)加入已二醇體(tǐ)積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實驗中(zhōng)所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。

63、在做HPLC實驗中(zhōng)，如果經常做同一(yī)品種，流動相固定的情況下(xià)（不含有緩沖鹽），在做完試驗後可以用流動相直接沖柱子，不用甲醇或純化水沖，直接可以明日繼續使用。

64、在含量測定過程中(zhōng)，如果遇到測量結果不準時如何處理？根據我(wǒ)的經驗在測量過程中(zhōng)可以帶标準樣品（已知(zhī)含量）和被測試樣品同時、平行進行測試。把測試結果和标準樣品進行比較即可。這樣的話(huà)，我(wǒ)們測試的結果就可以得到修正了。如已知(zhī)含量的标準樣濃度爲1.0，而我(wǒ)們測試結果爲0.91，我(wǒ)們就需要把樣品的測試結果除以0.91即可得到相對準确的結果。采用“加标回收”的方法更好。隻是相對複雜(zá)一(yī)些。

65、HPLC測含量時流動相若是乙腈，乙腈

是新打開(kāi)的，使用放(fàng)置時間過長的乙腈容易導緻檢測不出主峰。

66、在做培養基的靈敏度實驗的時候，同時做試驗菌幾個稀釋級的試管，并同時取菌液計數．培養結束後，取菌液計數在小(xiǎo)于100的培養結果做爲測試結果，可以一(yī)次性将培養基的靈敏度測試出來，免除了當菌液計數結果不在要求範圍時培養基的靈敏度測試結果作廢，同時減少了實驗誤差。

67、生(shēng)孢梭菌計數采用流體(tǐ)硫乙醇酸鹽培養基(含瓊脂)，稱取培養基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水後加熱使溶解後分(fēn)裝至30*200的大(dà)試管中(zhōng)，50ml/管，加塞，包紮後滅菌，培養基溫度保持在45~50攝氏度時，将稀釋好的生(shēng)孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養基中(zhōng)，輕輕搖勻後置30~35攝氏度培養16~20小(xiǎo)時，立即觀察點計菌數，切記培養期間不可搖動試管，生(shēng)長的微生(shēng)物(wù)群體(tǐ)在培養基中(zhōng)分(fēn)散成小(xiǎo)米狀，注意選擇菌數在30~50之間的試管，便于點計。

68、在含量測定中(zhōng)如果使用到含結晶水的無機鹽作爲對照品時，一(yī)定要注意不能按标準規定的”在五氧化二磷減壓幹燥器中(zhōng)幹燥12個小(xiǎo)時以上"，那樣會失去(qù)結晶水，造成結果偏低。此類對照品的保存環境一(yī)定要注意，不要引起吸潮現象。

69、在溶解培養基時，如用電(diàn)爐，要專人負責看管，否則培養基融化後會沖上天花闆，并且石棉網會徹底報廢的。

70、檢測純化水硝酸鹽時要緩緩滴加硫酸且在冰浴中(zhōng)不斷搖均使其放(fàng)熱均勻，能使試驗結果明顯。

71、在用HPLC測定肝蘇膠囊的含量時，其鹽酸的濃度相當重要，濃度一(yī)定要夠才行喲。

72、在做HPLC時，

一(yī)次把流動相配足，如果先配的流動相不夠，再用相同的方法去(qù)配的流動相繼續用，會出現保留時間不一(yī)緻。其次，在發現流動相不夠時，

不要把流出來的"廢液"再收集起來繼續用，這樣出來的峰面積會增大(dà)的。

73、采用蒽酮法測核糖含量時，蒽酮要現用現配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應于30-40度時加入蒽酮液中(zhōng)混勻。标準葡萄糖于60度幹燥2小(xiǎo)時配制。

74、在用HPLC進行分(fēn)析時，環境的溫度，對基線的影響很大(dà)，八月份前後，我(wǒ)們的HPLC的基線一(yī)直走不穩，究其原因是我(wǒ)們開(kāi)了空調，室内溫度波動比較大(dà)，後來我(wǒ)們将HPLC放(fàng)到一(yī)個面積小(xiǎo)一(yī)點的房間，沒有再出現此類情況。

75、對于HPLC做梯度時，如果用到水，那麽水的質量對基線的影響很大(dà)，水越好，基線越平穩，建議使用屈臣氏水和杭州産娃哈哈水。

76、做HPLC時，方法不要随意變更。前一(yī)段時間，我(wǒ)們有一(yī)産品，本來用乙腈溶解，峰形不好。一(yī)化驗員(yuán)把它改成用流動相溶解，峰形很好，但是樣品分(fēn)解了，主成分(fēn)隻有70%左右，末尾才發現，這樣品用流動相溶解很不穩定，降解很快，放(fàng)十幾小(xiǎo)時後，主成分(fēn)就沒有了。

77、說一(yī)下(xià)做抗生(shēng)素的一(yī)點體(tǐ)會，有時市售的培養基瓊脂量加的不一(yī)樣，一(yī)般是加多了會導緻藥液到了培養時間不能下(xià)完，可以在配制時适當多加一(yī)點水。另外(wài)培養基的pH值對抑菌圈的影響很大(dà)，一(yī)定要測一(yī)下(xià)pH值。

78、做抗生(shēng)素加藥時采用的毛細滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去(qù)掉玻璃塞，把後面的手柄部分(fēn)用锉刀去(qù)掉在酒精噴燈上圓口，做一(yī)個喇叭口，前面買7号平頭針頭或者把7 号針頭锉平，用着很方便，并且加液比原來更能準确把握。

79、在用天平稱樣的過程中(zhōng)，如果跳穩定性很差，各方面的因素都排除以後還是不能解決，不妨考慮是否是因爲靜電(diàn)的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一(yī)下(xià)，導掉靜電(diàn)。

80、做熾灼殘渣是要控制好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數據就不準了。

81、天平不穩，和相對濕度關系也非常大(dà)。放(fàng)一(yī)杯矽膠在裏頭，穩定半小(xiǎo)時。當然樣品含揮發性的東東太多，天平也會跳舞。

82、在用高氯酸滴定藥品含量的時候，如果實驗室條件有限，實驗室的環境溫度與滴定液的标定時的溫度相差較大(dà)的時候，可以用電(diàn)爐在通風櫥旁邊的地上加熱，這樣可以适當提高實驗的環境溫度，而又(yòu)不會使溫度過高，使實驗結果更加精确。

83、有些對照品溶解性很低，配制時

不要采用稀釋法，而要采用一(yī)次配制法并且

加熱或者超聲處理，例如槐角堿、橙皮苷等。

84、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分(fēn)時極易乳化，可在50度左右加熱促進分(fēn)層，效果非常好。

85、 用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分(fēn)時極易乳化，可在50度左右加熱促進分(fēn)層，效果非常好。

86、 在做含量測定時，對照品的稱量很小(xiǎo)，會有很大(dà)的誤差，能否将其稱量增大(dà)從而減小(xiǎo)分(fēn)析誤差。

87、 看了大(dà)家這麽多好的經驗，受益匪淺，我(wǒ)也提兩個小(xiǎo)經驗：

1）硫酸鹽測定中(zhōng)，要求調pH值的，一(yī)定要用酸度計精密測定，不要用試紙(zhǐ)，否則會影響結果；

2）重金屬和砷鹽檢項中(zhōng)，标準溶液取用量

是2ml，可以适當的調節供試品的取樣量，因爲這個濃度顔色比較清晰，容易判斷；

3）做氮含量測定采用常量法時，40%氫氧化鈉的使用量在90ml，比較好，反應比較完全；

4）黃芪的含量一(yī)般是标準規定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時，可以适當放(fàng)大(dà)稀釋倍數；

5）紅花中(zhōng)山萘酚含量測定時，制備供試品時，在水浴上蒸幹，要控制好水浴的溫度，過高容易把樣品蒸幹，造成結果不平行。

88、 各項檢驗中(zhōng)一(yī)定要進行細節分(fēn)析才能确定結果的準确可，沒有細緻的，認真的工(gōng)作作風不能成爲一(yī)個好的化驗員(yuán)。

89、 在做樣品鑒别用分(fēn)液漏鬥萃取時，有時半天或一(yī)天都不能完全分(fēn)層的話(huà)，可以把分(fēn)液漏鬥放(fàng)進冰箱試試，若還不行，可以放(fàng)一(yī)點氯化鈉。

90、 當索氏提取器與冷凝管以及相關類似需要用塗抹凡士連接其封密性的，如果凡士林塗抹過多以緻幹結而不能取下(xià)時，不妨考慮下(xià)先用溫水滋潤下(xià)，然後用超聲波清洗器超下(xià)，你會發現驚奇的效果。

91、 微生(shēng)物(wù)限度方法驗證時，先做金黃色葡萄球的驗證，這個菌很敏感。先确定這個菌的驗證方法後，大(dà)腸和枯草就直接用金葡的方法做驗證，而不需要又(yòu)先用常規法。黑曲和白(bái)念驗證時，先确定白(bái)念的方法，這樣可以減少勞動量。

92、 做卡爾費(fèi)休水分(fēn)測定時，要注意周圍環境中(zhōng)的濕度，如果濕度很大(dà)，預滴定的時間就會加長，而且有時就很難使漂移直達到穩定，無法進行水分(fēn)檢測。

93、 做溶出度測定時，如果溶出液中(zhōng)有機溶劑用量較大(dà)，要注意水系濾膜的吸附作用，使用有機濾膜則沒有吸附作用。

94、做液相時，如果峰形不好，壓力過高。可采用改變流動相比例和升高柱箱溫度來解決。

95、如果需要将檢品灰化，此時高溫爐已壞，把坩埚放(fàng)在電(diàn)爐上也能炭化，怎麽辦呢？我(wǒ)采用的是蒸發皿放(fàng)在電(diàn)爐上，可以達到灰化的效果。結果誤差雖然有點大(dà)，但可以應急，根據情況做出判斷。

96、 色譜柱使用一(yī)段時間後會出現柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌号的填料将塌陷填平整，即可恢複分(fēn)離(lí)效果，節約檢驗費(fèi)用。

97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的時候，

一(yī)邊溶解一(yī)邊加樣品，或者一(yī)加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。

98、 按照标準在進行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時，濾渣用水洗淨這一(yī)步非常重要，如清洗不幹淨容易造成結果超标。建議用硝酸銀溶液測定以下(xià)流出液的氯離(lí)子濃度，判斷濾渣是否洗淨。

99、 一(yī)個實驗室必備技巧：隻要你手頭有已知(zhī)的濃度的酒精（濃度爲A%），你手邊還有一(yī)個量筒，那麽你可以随時配制低于A%濃度的任何一(yī)種濃度的酒精（濃度爲B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中(zhōng)稀釋到A毫升。明白(bái)了嗎(ma)？

比方說配制70%的酒精可以用下(xià)列方法配置：

1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

100、 檢驗鹽酸麻黃堿鑒别時，使用無水乙醚不能鑒别顯色不明顯，将無水乙醚用水飽和後可解決。

101、 純化水硝酸鹽檢驗硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中(zhōng)硝酸根不與其他陽離(lí)子反應，硝酸鹽大(dà)量存在于自然界中(zhōng)，主要來源是固氮菌固氮形成，或在閃電(diàn)的高溫下(xià)空氣中(zhōng)的氮氣與氧氣直接化合成氮氧化物(wù)，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物(wù)反應生(shēng)成硝酸鹽。一(yī)般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農田施氮肥和有機肥，通過滲透，将增加地下(xià)水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗超标說明你們企業所處的地理環境的地下(xià)水資(zī)源已經污染到不利于生(shēng)産的程度了！

建議：

1）送檢原水；

2）檢查純化水制造設備；

3）驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和加溫的過程）。

102、 在酸性或堿性條件下(xià)做的反應，如果可能的話(huà)，産品後處理的時候，盡量中(zhōng)和一(yī)下(xià)。否則，産品放(fàng)久之後可能會分(fēn)解。

103、 請注意午間或夜間電(diàn)壓、水壓的變化。親身經曆，之前曾做過一(yī)段時間的三甲苯的硝化反應，用的是濃硫酸和發煙硝酸，雖然是嚴格按照操作規程，且在加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于平穩後，我(wǒ)才離(lí)開(kāi)實驗室去(qù)吃中(zhōng)飯，但等吃完飯回去(qù)一(yī)看，通風櫥内一(yī)片狼籍：裏面的硝化物(wù)和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗台上，所幸的是沒有人受傷害。這其中(zhōng)的罪魁禍首是不穩定的電(diàn)壓：在中(zhōng)午時段關閉了許多儀器，使局部電(diàn)壓增高，導緻加熱裝置在達到設定溫度後還有一(yī)段後延，結果才釀成了這樣的結果。所以，提請大(dà)家注意中(zhōng)午和夜晚電(diàn)壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外(wài)，在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化，以前我(wǒ)也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時，一(yī)定要等壓力穩定，溶劑蒸出時，人才能離(lí)開(kāi)。特别是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一(yī)定要注意保護，否則，終産物(wù)掉入水中(zhōng)，那才是欲哭無淚啊。

104、 HPLC流動相中(zhōng)有乙腈的，時間長了不宜使用，因爲乙腈水解生(shēng)成乙酸，對部分(fēn)品種的保留時間和峰形會有影響，另外(wài)非常經典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多，應該考慮下(xià)流動相是否混勻。

105、 用安捷倫1100高效液相時，如果标準是用100%甲醇溶解的話(huà)，一(yī)定要稀釋，一(yī)般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住啊，100%的準确啊。

106、 新黴素鑒别項顔色反應稱樣量要用萬分(fēn)之一(yī)天平，否則做不出來。

107、 用液相色譜法測含量時，跑基線的時間一(yī)定要足夠長，有時基線雖在短時間内平了，但色譜柱還沒有充分(fēn)飽和，導緻在用了柱溫箱的情況下(xià)，出峰的保留時間也會有很大(dà)差異！

108、 進行HPLC檢測使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時時，當緩沖液比例小(xiǎo)于50％時，由于混合過程是吸熱反應，在該過程中(zhōng)磷酸鹽會析出晶體(tǐ)，造成流動相混濁而報廢。如強行使用會阻塞色譜管道，對于這種情況，可以有以下(xià)兩種處理方法，一(yī)時首先配制50：50的溶劑，然後10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達所需比例。另一(yī)種是首先配制不帶鹽的流動相，再超聲至高于室溫後，加入固體(tǐ)鹽，超聲至溶解，再過濾。

109、在清洗容量瓶和移液管時，

用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不幹淨時，可用一(yī)些回收的乙醇進行超聲。

110、在做試驗之前，一(yī)定要檢查盛裝樣品的小(xiǎo)瓶或蒸發皿等容器沒有裂紋及完好無損，本人有好幾次深受其害。

111、做TLC時，發現一(yī)個問題在同一(yī)層析缸中(zhōng)先後放(fàng)入兩塊闆，結果後放(fàng)的那塊邊緣效應幾乎沒有，結果提示我(wǒ)可以在層析缸中(zhōng)字上而下(xià)放(fàng)入一(yī)張濾紙(zhǐ)浸入展開(kāi)劑中(zhōng)待全部浸濕再放(fàng)入薄層闆，目的就是使缸中(zhōng)更好的飽和，避免産生(shēng)邊緣效應。

112、 檢驗雜(zá)質時，如果流動相用的是緩沖鹽類的，要定期沖洗液相系統，确定雜(zá)質的檢驗準确度。

113、 因濾膜對樣品中(zhōng)主成份的吸附，造成結果不穩定，在使用濾膜過濾前先用濾膜過濾對照品，與未經濾膜過濾的對照品進行對照，确定影響大(dà)小(xiǎo)，然後再有的放(fàng)失的使用。

114、 HPLC應用醋酸水溶液作流動相時要注意作完後要長時間沖洗柱子，否則會堵住。

115、 色譜峰出現肩峰不能用時，可以把色譜柱頭打開(kāi)

1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補一(yī)下(xià)；

2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分(fēn)鍾，用純水超至中(zhōng)性；

3）安裝柱子，就可以重新使用了。

116、 在做HPLC的梯度洗脫檢驗時，除了柱溫、流動相的pH值、兩相比例的比例外(wài)，進樣時的柱壓也是影響出峰時間和形狀的一(yī)個重要因素，所以進樣前流動相的比例、運行時間及進樣時的壓力要盡量保持一(yī)緻，才能使試驗的重複性符合要求。

117、 在做溶出度試驗(轉籃法)時，碰到含量處于合格邊緣時，要特别慎重.因爲水中(zhōng)含有一(yī)定量的氣體(tǐ)，尤其在37攝氏度左右時，轉籃的周圍會聚集大(dà)量的氣泡而影響藥物(wù)的釋放(fàng)，因此含量會偏低。因此，用超聲或煮沸等方法除去(qù)水等溶劑中(zhōng)的氣泡後，含量會有一(yī)定的升高。

118、 在進行氯化物(wù)檢測時，如果使用濾紙(zhǐ)過濾，一(yī)定要先用稀硝酸處理後在過濾樣品，否則會對結果産生(shēng)很大(dà)影響。

119、儀器分(fēn)析中(zhōng)所用的試劑質量很關鍵，我(wǒ)們做抗生(shēng)素的聚合物(wù)含量時，經常在聚合物(wù)出峰的時間也出現倒峰，查找了所有儀器和溶劑，确定是一(yī)個化學試劑廠生(shēng)産的磷酸二氫鈉的原因。

120、 做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時，需要注意溫度，冬天一(yī)般溫度比較低，

能給她放(fàng)到烘箱加熱一(yī)下(xià)。

121、 在使用一(yī)些易揮發性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時，操作動作要迅速，否則測量結果會比真實值偏高。

122、 HPLC如果流動相有緩沖鹽時，更換流動相時務必先将緩沖鹽更換掉，否則會将堵塞色譜柱。

123、 也談HPLC受溫度的影響：我(wǒ)們的HPLC配置還是可以的，帶柱溫箱，不過環境溫度對機器本身也是有很大(dà)影響的。做肽圖時機器一(yī)開(kāi)就是兩三天，有一(yī)次夏天晚上實驗室的中(zhōng)央空調停了，結果機器也罷工(gōng)了。

124、 再談談分(fēn)子篩色譜柱的使用：一(yī)般而言分(fēn)子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長，有時維護不好做上兩百多個樣品就不行了，所以每次使用完一(yī)定要充分(fēn)地用超純水把鹽沖洗幹淨，并且用0.05%的疊氮鈉保存，一(yī)般沖洗兩小(xiǎo)時就可以了。曾經我(wǒ)們也低速沖洗過夜的，後來發現可能是水對矽醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了。可以在軟件上設置自動關泵，就不用人一(yī)直看着啦。

125、 做HPLC時，樣品稀釋好後是需要過濾的，

選用與生(shēng)産使用的同等材質的濾膜，這樣就不會産生(shēng)偏差了。

126、做液相自己經常容易犯的錯誤：

1） 排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡；

2）更換流動相後，瓶子的體(tǐ)積忘記修改，結果不是進氣泡就是中(zhōng)途強制停止運行；

3）走序列時，忘記勾選shut down，以緻到了早上滿堂紅；

4）緩沖液的pH一(yī)定要調節準确，否則對RT很有影響的。

127、薄層色譜鑒别時，可以将展開(kāi)劑放(fàng)在雙槽層析缸的一(yī)邊，然後把點好的闆子放(fàng)在雙槽的另一(yī)邊飽和半小(xiǎo)時候，然後再放(fàng)在展開(kāi)劑的一(yī)邊展開(kāi)，這樣跑出來的點比較圓。

128、在一(yī)般的過濾溶液時，如果不好過濾，建議将溶液離(lí)心後用上清液過濾，也可以用抽濾，這樣不會影響測定結果，也不浪費(fèi)時間。

129、用HPLC法測物(wù)質有關物(wù)質時，樣品放(fàng)置的時間以及放(fàng)置的溫度很重要，所以現用現配，或者配好的樣品液一(yī)定要低溫保存，條件允許的話(huà)可以加一(yī)個自動上樣控溫裝置，這樣可防止雜(zá)質的降解，确定結果準确度。

130、做HPLC時大(dà)多數都可以在泵頭和管路連接處發現有白(bái)色的結晶出現。産生(shēng)這種結晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動相後，對系統沖洗時間不夠，管路中(zhōng)殘留了少量的緩沖鹽随流動相滲出造成的。如果有朋友發現相同的問題，隻要延長沖洗時間就可以解決。

131、在做薄層時層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸

在缸口塗點凡士林。做滴定時一(yī)定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顔色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質或被污染了。

132、做紫外(wài)時因重視儀器的預熱時間，預熱時間太短，對實驗結果的影響很大(dà)。

133、我(wǒ)看到有很多實驗員(yuán)在配置薄層闆的CMC-Na溶液時喜歡加熱，使其快速完全的溶解。這樣做有一(yī)個很大(dà)的弊端，制作出來的薄層闆是非常不平滑的，建議還是讓其自己慢(màn)慢(màn)溶解，即時不能完全溶解，也可以使用。

134、島津的HPLC-10A的部分(fēn)儀器對乙腈非常敏感，如果流動相中(zhōng)含有大(dà)量的乙腈時因逐步過度，否則會産生(shēng)漏液或壓力不穩定。

135、做HPLC時使用低波長時，水的純度要求要比高波長要高一(yī)些。比如210nm以下(xià)波長檢測時。

136、 進行TOC測定的時候，環境因素是影響測定結果很大(dà)的因素。

1）取樣的瓶必須是幹淨的，就是洗好的瓶子，必須遠離(lí)空氣中(zhōng)有機試劑濃度較大(dà)的房間，如果不能避免，就應當放(fàng)置在相對密閉的櫃子裏；

2）在樣品的轉移過程中(zhōng)，選擇空氣質量好的房間，若在配置過程中(zhōng)，房間裏有有機試劑的存在，檢驗結果不是樣品真實的值。

做薄層的時候，如果用的不是預置闆，建議

把邊上的部分(fēn)刮去(qù)，防止邊緣效應，對定量的結果會有很大(dà)的幫助。

137、HPLC中(zhōng)流動相中(zhōng)加了三乙胺可以減小(xiǎo)拖尾,關鍵是pH值。

138、用液相測含量時，因每次配制的流動相有差異，按标準配制的流動相，有時峰分(fēn)不開(kāi)，可以适當調整比例，改善效果。

139、抗生(shēng)素的效價測定時加菌量一(yī)定要準确 否則結果會相差很大(dà) 不建議使用10ml的刻度吸管2.無菌實驗時，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養器的軟管走勢是否順暢，這時不宜使用太小(xiǎo)的轉數，因爲很容易擠斷軟管，大(dà)約在70轉數即可。

140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶後有白(bái)色絮狀沉澱，後超聲逐漸溶解變澄清。

141、做氫氧化鈉的氯化物(wù)檢查時,先要将其用稀硝酸調節PH,否則結果很不準确!

142、 在使用全自動電(diàn)子天平時，尤其是十萬分(fēn)之一(yī)的天平，很容易發生(shēng)讀數飄移。在稱量過程中(zhōng)，注意關好門窗，确定稱量環境的安靜，在天平的不需加樣的一(yī)側用一(yī)本厚重的文件夾擋住，會有利于維護環境的穩定。

143、 做馬來酸氯苯那敏的有關物(wù)質的時候，采用氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會出來一(yī)個大(dà)峰，此峰在對照品中(zhōng)并無出現，容易疑惑是雜(zá)質并判斷爲超标，實際此峰是馬來酸的峰，即馬來酸氯苯那敏進樣後會分(fēn)解成馬來酸與氯苯那敏兩個峰。在做判斷時不止應扣除溶劑峰，還應扣除馬來酸峰。這樣才是真正結果。

144、若離(lí)心的方法損失有效成分(fēn)較多，則可以選擇冷置一(yī)夜，可以節省能源呵。

145、 綠原酸對照品的溶液很不穩定,

現配現用。

146、 在做液相時候，如果保留時間不一(yī)緻，看看室内溫度變化情況，還有就是你要是手動進樣時，進樣速度也有關系！

147、 我(wǒ)們在做不同廠家同一(yī)原料藥的熔點時發現該原料藥的熔點均不符合規定，在查找原因時，我(wǒ)們發現是介質矽油的原因。因爲在測定熔點前看到介質矽油很髒了，裏面有很多黑色浮遊物(wù)，我(wǒ)們用棉花對其進行了過濾，矽油是清了，但測出的熔點數據錯了。換了新的矽油，熔點正常。

148、 做液相時如果流動相有緩沖鹽，一(yī)定要注意你的色譜柱的沖洗。不然峰的分(fēn)離(lí)度不好。

149、 以前取清膏都是用滅菌後的錐形瓶，現在直接有用移液管抽取10mL到配制滅菌好的緩沖液中(zhōng)，菌檢結果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。

150、 做快速水分(fēn)法時，連續測定樣品，須等溫度降下(xià)來後再加樣，否則在加樣過程中(zhōng)受熱水分(fēn)蒸發造成結果偏低。

151、 檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開(kāi)始消失的時候加50mL乙醇，可是開(kāi)始消失的點不好判斷，一(yī)般是在加了5mL多EDTA滴定液之後就加乙醇，滴定結果一(yī)般消耗7－8mL，加的太晚有時候很難出終點。

152、 點樣之前先将薄層闆活化一(yī)下(xià)，能夠使結果更加優化，我(wǒ)通常放(fàng)在烘箱裏烤5分(fēn)鍾，再取出放(fàng)冷。另外(wài)，展開(kāi)劑應盡量精确，尤其是比例比較接近的是放(fàng)在110℃烘箱烘30min,我(wǒ)覺得不應該等到放(fàng)冷，立馬就可以點樣，原因：

1）剛活化的闆溫度高，散熱快；

2）放(fàng)冷的過程種很容易吸潮。

153、 做HPLC的時候，要是流動相中(zhōng)含有鹽晶離(lí)子，那沖柱子的時候一(yī)定要有水先沖一(yī)次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，用甲醇沖洗。

154、 在測比重的時候，溫度對結果的影響很大(dà)，以前不是很注意，現在基本上都放(fàng)在20攝氏度的水浴鍋中(zhōng)一(yī)段時間再測。

155、 做紫外(wài)的過程中(zhōng)，要注意石英比色皿，如果不幹淨的話(huà)，也千萬不能用超聲來清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來浸泡，并且用時要認準石英比色皿兩個光滑面(确定光從有S的一(yī)個光潔面入射)。

156、 做HPLC的時候,走空白(bái)時，發現不停的有雜(zá)質峰出現，用流動相無法沖洗幹淨，可能是進樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級的異丙醇沖洗系統24h以上。

157、 我(wǒ)本人現在雖然不做分(fēn)析員(yuán)了，但從事了4年的檢驗工(gōng)作，在此與大(dà)家分(fēn)享一(yī)下(xià)我(wǒ)的個人經驗吧。檢測結果的準确性于很多因素有關：

1）檢測環境包括濕度、溫度，特别是儀器分(fēn)析。所以儀器分(fēn)析室要有中(zhōng)央空調，HLPC

配置溫控；

2）樣品稱量。天平是否在适宜的溫度、濕度，稱量範圍是否校驗過；稱量過程是否規範；對于吸濕性樣品稱樣速度要快；

3）樣品的處理：所用溶劑要按規定的配置且在有效期内、移液管潔靜、使用規範。當然,樣品處理是很重要的,液需要經驗值.不同産品性質不同,處理也不一(yī)樣.。

158、 我(wǒ)覺得，在做抑菌實驗時，

不要圖方便，老是先把小(xiǎo)濾紙(zhǐ)片貼到培養基上，再用精密移液器量取幾微升試樣滴于濾紙(zhǐ)片上。因爲要是移取試液的量很少很少時還勉強可以，如果稍大(dà)時，由于小(xiǎo)濾紙(zhǐ)片吸收液體(tǐ)的量很容易達到飽和，那麽餘下(xià)的試液就會往紙(zhǐ)片四周沖散開(kāi)來，，那就導緻了抑菌圈變大(dà)，結果也就失去(qù)可信性了。。。

是把紙(zhǐ)片浸于試液中(zhōng)，取出晾幹後再貼在培養基上。

159、 做薄層展開(kāi)的時候，特别是中(zhōng)藥的品種，一(yī)定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一(yī)下(xià)才能分(fēn)開(kāi)。再就是預飽和，這個環節也很重要！

160、 有些溶劑在分(fēn)層中(zhōng)很容易乳化，建議大(dà)家不要用力搖晃，如果是鑒别就颠倒着輕輕晃就可以了，如果已經乳化了建議用熱風吹效果好。如果是含量測定乳化後建議冷凍效果要比熱風吹好。如非必要不要加多餘的東西，結果會有影響。

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